Nanoscale imaging of mechanical properties of polymeric materials using nanotomography and scanning force microscopy based methods [Elektronische Ressource] / vorgelegt von Christian Dietz

technische_universitat_chemnitz - Christian Dietz

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118 pages

Deutsch

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Description

Sujets

Nanoscale Imaging of Mechanical Properties of
Polymeric Materials Using Nanotomography and
Scanning Force Microscopy Based Methods

von der Fakultät für Naturwissenschaften der Technischen Universität Chemnitz
genehmigte Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades

doctor rerum naturalium
(Dr. rer. nat.)

vorgelegt von Dipl.-Ing. (FH) Christian Dietz
geboren am 25.07.1981 in Mellrichstadt
eingereicht am 03.06.2008

Gutachter:
Prof. Dr. Robert Magerle (Technische Universität Chemnitz)
Prof. Dr. Peter Häußler (Technische Universität Chemnitz)
Prof. Dr. Ricardo García (Instituto de Microelectrónica de Madrid)

Tag der Verteidigung: 07.11.2008
URL: http://archiv.tu-chemnitz.de/pub/2008/01712
Bibliographische Beschreibung
Dietz, Christian
Nanoscale Imaging of Mechanical Properties of Polymeric Materials Using Nanotomography
and Scanning Force Microscopy Based Methods
Dissertation (in englischer Sprache), Technische Universität Chemnitz,
Fakultät für Naturwissenschaften, Chemnitz, 2008
118 Seiten, 24 Abbildungen

Referat: Ziel dieser Arbeit war es, neue Methoden in der Rasterkraftmikroskopie (SFM) zu
entwickeln und an polymeren Materialien zu demonstrieren. Die Nanotomographie ist eine
moderne dreidimensionale Volumenabbildungsmethode auf der Nanometerskala basierend
auf der Rasterkraftmikroskopie. In dieser Arbeit wird ein Ansatz zur voll automatisierten
Nanotomographie mit einer Auflösung von ~ 10 nm am Beispiel des menschlichen Knochens
demonstriert. Die nasschemische Abtragung der Probe und das Entfernen der Ätzrückstände
erfolgt dabei automatisch und in situ in einer Flüssigkeitszelle des Rasterkraftmikroskops.
Lineare Verschiebungen der aufgenommenen Schichten werden mit Hilfe eines
implementierten Kreuzkorrelations-Algorithmus korrigiert. Darüber hinaus wird durch
Kombination der Nanotomographie mit dem bimodalen Messprinzip die laterale Auflösung
dieser Methode am Beispiel von elastomerem Polypropylen deutlich gesteigert. Die
mechanischen Oberflächeneigenschaften dieses Polymers wurden mit dynamischen
Indentationsexperimenten mit dem Rasterkraftmikroskop bestimmt. Die Auftragung der
dissipierten Energie zwischen Spitze und Oberfläche als Funktion der Schwingungsamplitude
der Spitze ergibt für die amorphen und kristallinen Bereiche charakteristische
Dissipationskurven. Diese lassen Rückschlüsse auf den Dissipationsmechanismus zwischen
Messspitze und Oberfläche zu. Damit können zusätzliche Informationen über die
mechanische Eigenschaften der Oberfläche des Polymers gewonnen werden. Darüber hinaus
werden Erkenntnisse über die lateralen mechanischen Oberflächeneigenschaften von
Polymeren durch den Einsatz des frequenzmodulierten Torsionsmodus der Rasterkraft-
mikroskopie erlangt.

Schlagwörter: Nanotomographie, Rasterkraftmikroskopie, Nanotechnologie, Volumen-
tomographie, Blockcopolymere, Dissipation, teilkristalline Polymere, Biomaterialien,
nasschemisches Ätzen, Oberflächeneigenschaften, Kunstoffe, dünne Filme

3 4

Contents

List of Abbreviations................................................................................................................9
1 Introduction ......................................................................................................................11
1.1 General Overview......................................................................................................11
1.2 Principles of Scanning Force Microscopy and Modes of Operation.........................12
1.2.1 Static Modes of Operation.............................................................................12
1.2.2 Dynamic Modes of Operation .......................................................................14
1.3 Tomography Methods in Material Science at the Nanoscale ....................................17
1.4 Surface Properties of Polymers and Characterization Techniques............................22
1.5 Goal of this Thesis.....................................................................................................27
1.6 Individual Contributions of Authors .........................................................................29
1.7 References .................................................................................................................31
2 Automatization of Nanotomography ..............................................................................37
2.1 Introduction ...............................................................................................................37
2.2 Concept for Automatization ......................................................................................39
2.2.1 Setup for in situ Etching ................................................................................40
2.2.2 Drift Correction .............................................................................................42
2.2.3 Imaging in Liquids ........................................................................................43
2.2.4 Post Processing..............................................................................................44
2.2.5 Sample Preparation........................................................................................44
2.2.6 Etching Protocol ............................................................................................44
2.3 Results and Discussion ..............................................................................................46
2.3.1 Maintaining the Image Position with the Drift Correction Algorithm ..........46
2.3.2 Obtained Volume Image Using the Etching Device .....................................47
2.3.3 Summary and Outlook...................................................................................48
2.4 Acknowledgments .....................................................................................................49
2.5 References .................................................................................................................50
5 3 Identification of Nanoscale Dissipation Processes by Dnamic AFM........................... 53
3.1 Introduction............................................................................................................... 53
3.2 Experimental Section ................................................................................................ 57
3.3 Results and Discussion.............................................................................................. 58
3.4 Acknowledgment ...................................................................................................... 62
3.5 References................................................................................................................. 63
4 Nanotomography with Enhanced Resolution Using Bimodal AFM ........................... 65
4.1 Introduction............................................................................................................... 65
4.2 Experimental Section ................................................................................................ 67
4.3 Results and Discussion.............................................................................................. 68
4.4 Conclusions............................................................................................................... 71
4.5 Acknowledgments..................................................................................................... 72
4.6 References................................................................................................................. 73
5 Surface Properties of Elastomeric Polypropylenes Studied with SFM....................... 75
5.1 Introduction............................................................................................................... 76
5.2 Experimental Section ................................................................................................ 78
5.3 Results and Discussion.............................................................................................. 79
5.3.1 Distribution of Measured Dissipation Curves............................................... 79
5.3.2 Detection of an Individual Crystal through Energy Dissipation................... 80
5.3.3 Indentation Experiments on Polypropylene.................................................. 82
5.3.4 Successive Wet-Chemical Etching ............................................................... 84
5.3.5 Surface Properties for Different Materials and AFM Tips ........................... 86
5.3.6 Energy Dissipation and Indentation Depth ................................................... 90
5.4 Conclusions............................................................................................................... 92
5.5 Acknowledgments..................................................................................................... 92
5.6 References................................................................................................................. 93
6 Frequency Modulated Torsional Resonance